În comparație cu aliajul tradițional de entropie ridicată CrMnFeCoNi, aliajul de înaltă entropie FeCoCrNiMn care conține carbon imprimat 3D a prezentat o rezistență excelentă la fluaj la temperatură înaltă (adică rata de fluaj și tensiunea de prag minimizate). Universitatea Inha și Institutul de Știință a Materialelor din Coreea au studiat pentru prima dată comportamentul la fluaj la temperatură înaltă al aliajelor de fuziune cu strat de pulbere cu laser (LPBF) care conțin carbon și au explicat influența carburilor la scară nanometrică asupra rezistenței la fluaj.
Pulberea de CrMnFeCoNi HEA care conține carbon (denumită în continuare C-HEA) conținea 1,5 % C și o dimensiune medie a particulei de 23,7 μm. Viteza de scanare a fuziunii cu strat de pulbere laser (LPBF) este de 600 mm/s, puterea este de 90 W, distanța de scanare este de 0,08 mm și grosimea stratului este de 0,025 mm. Pentru a stabiliza subgranulele și a forma particule suplimentare de carbură la scară nanometrică, probele au fost tratate termic la 650 de grade timp de o oră.
Testul de fluaj la temperatură înaltă a LPBF C-HEA a fost efectuat sub o presiune constantă de 175–325 MPa la o temperatură de 873 K (stabilitatea temperaturii de 0.2 K a fost menținută în timpul testului de fluaj, deoarece prezentat în Figura 1), iar testul de fluaj al specimenului Intervalul este 86.4 K. Pentru a stabiliza deformarea fluajului, un test de fluaj de 259,2 ks a fost efectuat la 150 MPa, urmat de un test de fluaj în mai multe etape.
Figura 2 prezintă spectrul SEM-EDS și rezultatele analizei EBSD ale LPBF C-HEA. Elementele constitutive din LPBF C–HEA s-au dovedit a fi distribuite uniform chiar și după tratamentul termic, ceea ce sugerează că LPBF și tratamentul termic ulterior nu afectează uniformitatea compozițională a HEA la scară micronică. Figura 2b arată harta EBSD a polilor inversi (IPF) la o mărire scăzută și dezvăluie că aliajul are o structură de cereale stratificată și neuniformă. După tratamentul termic, dimensiunea medie a granulelor (AGS) nu s-a schimbat semnificativ și a fost similar cu cel al C-HEA așa cum a fost construit. Rețineți că rezultatele EBSD și modelele XRD din Figura 2b confirmă că aliajul prezent are o singură fază de FCC. (GBs), care îmbunătățește semnificativ fluajul la temperatură ridicată prin inhibarea alunecării GB (Fig. 2C 1). Dislocațiile necesare din punct de vedere geometric (GND) formează granițe cu unghi mic (LAGB) în interiorul granulelor (Fig. 2C), iar aliajul prezintă încă o densitate GND extrem de mare după tratamentul termic la 650 de grade.
Formarea granițelor zimțate se observă în principal în particulele din a doua fază conținute în materialele metalice, cum ar fi superaliajele pe bază de nichel și aliajele de magneziu. Formarea de GB zimțate datorită efectului de fixare al particulelor din a doua fază în timpul creșterii boabelor a fost bine documentată. .Cu alte cuvinte, tratamentul termic duce la creșterea boabelor, iar particulele din a doua fază inhibă creșterea cerealelor în zone localizate, rezultând aspectul în zig-zag al GB. Cu toate acestea, tratamentul de îmbătrânire utilizat în acest studiu nu a indus nicio creștere a granulelor, ceea ce sugerează că limitele de cereale foarte zimțate din acest aliaj sunt cauzate de etapele de topire și solidificare a LPBF. Într-un raport recent, materialele metalice imprimate 3D cu în Precipitațiile in situ au prezentat, de asemenea, GB zimțat. Observați că GB-ul foarte zimțat a fost văzut în C-HEA așa cum a fost construit. Acest lucru sugerează că efectul de fixare este cauzată de densitatea mare a carburilor in-situ la granițele granulelor în timpul tratamentului termic ciclic, ceea ce are ca rezultat granițe foarte denivelate.
Figura 3a este imaginea ECC a LPBF C–HEA, care arată existența substructurilor induse de rețeaua de dislocare. Lățimea medie măsurată a acestor substructuri este de 534,2 ± 16,3 nm. Studiile anterioare au arătat că substructura este stabilizată de carbură la scară nanometrică formată suplimentar. precipită cu luxaţii parţial rearanjate.Figura 3b arată că există un număr mare de nano-carburi de formă neregulată (săgeți albe) la limitele substructurii. Imaginile STEM HAADF și hărțile EELS corespunzătoare au fost obținute pentru a înțelege mai mult eterogenitatea chimică din interiorul carburilor, așa cum se arată în Fig. 3c. Nanocarburile sunt compuse în principal din Cr și C, ceea ce indică faptul că aceste carburi sunt bogate în Cr.
După cum se arată în Fig. 4, în sprijinul acestor constatări, diagramele de fază de echilibru calculate termodinamic pentru compoziția chimică a LPBF C–HEA utilizând software-ul Thermo–Calc și o versiune actualizată a bazei de date TCFE2000. Diagrama de fază arată că carburile de tip M23C6 sunt formate în principal în intervalul de temperatură de 500-1000 de grade, ceea ce indică faptul că faza Cr23C6 este componentă principală a LPBF C–HEA. Pe de altă parte, în literatură, carburile Cr23C6 ale CoCrFeMnNi HEA există la scara de câțiva microni, iar conținutul de carbon este de 1.3-1.8 at%. , aliajul conține carburi nanodimensionate chiar și după tratamentul termic, sugerând că o substructură metastabilă cu o densitate mare de dislocații controlează formarea carburi nanodimensionate cu o distribuție uniformă. Între timp, pe hărțile EELS au fost observați și oxizi bogați în mangan și s-au raportat că sunt formați din MnO în LPBF C–HEA. Cu toate acestea, efectul de întărire al fazei de MnO este scăzut în comparație cu Cr23C6; prin urmare, carburile sunt considerate ca fiind principalii contributori la rezistența în acest studiu.
Figura 5a prezintă curbele de fluaj pe mai multe niveluri ale LPBF O-HEA, LPBF C-HEA și LPBF CrMnFeCoNi armate cu nano-oxizi. În toate intervalele de tensiuni la fluaj, LPBF C–HEA a prezentat o deformare la fluaj mai mică (adică, rezistență la fluaj mai mare) decât materialele de referință (LPBF CrMnFeCoNi și LPBF O–HEA). a prezentat cea mai mică rată minimă de fluaj în toate intervalele de tensiuni de fluaj. În special, la o tensiune aplicată de 225 MPa, rata minimă de fluaj a LPBF C-HEA este cu aproximativ două ordine de mărime mai mică decât cea a aliajelor prelucrate în mod convențional. Aceasta înseamnă că tratamentul termic nu numai că îmbunătățește considerabil proprietățile mecanice la temperatura camerei, dar îmbunătățește și rezistența la fluaj la temperaturi înalte. în HEA fabricat aditiv, care conține carbon suprasaturat indus de solidificare rapidă. Punctele negre pentru fluajul într-o singură etapă din Fig. 5b indică fiabilitatea bună și reproductibilitatea testului de fluaj în mai multe etape.
După cum se arată în Figura 6, comportamentul de deformare a fluajului la temperatură înaltă a LPBF C-HEA a fost explorat prin examinarea microstructurii la scară largă folosind harta distribuției GND și harta IPF. creștere semnificativă a deformarii în timpul fluajului la 873 K, în special atunci când a fost aplicată o cantitate mare de stres, ceea ce sugerează microstructura evoluție. Cu toate acestea, graficul IPF din Figura 6 arată că nu a avut loc nicio evoluție microstructurală în proba de fluaj cu o deformare de fluaj de 7%, chiar și la o solicitare aplicată de 325 MPa. În plus, așa cum se arată în Fig. s-a constatat că harta EBSD a probei inițiale apar în microstructura de fluaj. Acest lucru indică faptul că microstructura inițială unică suprimă mișcarea de dislocare și evoluția microstructurii și duce la rezistența excelentă la fluaj a LPBF C-HEA. După cum este indicat de săgețile negre din Figura 6, granule ultrafine cu o dimensiune de ~ 2 μm au fost observate la unele regiuni, despre care vor fi discutate mai târziu.
După cum se arată în Figura 7a, Harta IPF de înaltă rezoluție a unui eșantion de fluaj. GB-urile sever zimțate observate în microstructura de fluaj sugerează că carburile la scară nanometrică provoacă o deformare severă a GB în timpul deformării prin fluaj. În multe cazuri de materiale metalice pe bază de FCC, GB-uri zimțate împiedică boabele. alunecarea limitei, îmbunătățind astfel rezistența la fluaj la temperaturi ridicate. S-a raportat că rezistența sporită la fluaj a fost asociată cu un vitezele de cavitație și propagarea fisurilor prin crestături GB. Pentru oțelurile inoxidabile austenitice, mecanismul de formare a granițelor de granule zimțate este, de obicei, legat de interacțiunea dintre granițele de granule și precipitatele de carbură: 1) migrarea granițelor între granule cu știfturi și 2) influența creșterii carburilor. LPBF C–HEA nu a prezentat nicio creștere a carburilor după deformarea prin fluaj (Fig. 7c–d). Prin urmare, se poate deduce că formarea granițelor de cereale zimțate poate fi atribuită migrației granițelor dintre particulele fixate.
Profilul GND din Fig. 7b arată subgranulele din proba de fluaj. Deși imaginea ECC (Fig. 3a) arată că eșantionul inițial are substructuri decorate cu rețele de dislocare, prin observarea EBSD, substructurile nu sunt distinse. În contrast, probele de fluaj conțineau în mod clar subgranule cu densitate mare GND, indicând că dislocațiile acumulate la nivelul limitele substructurii, precum și limitele granulelor în timpul fluajului la temperaturi ridicate. Acest lucru demonstrează că limitele substructurii poate bloca cu succes mișcarea de dislocare chiar și în condiții de deformare prin fluaj la temperatură ridicată. Imaginile ECC cu mărire mare susțin dislocări foarte acumulate la limitele subgranelor (Fig. 7c). Aici, mecanismul de fixare a rețelei și joncțiuni de dislocare ale HEA este explicat prin efectul comun al dislocațiilor forestiere și al întăririi soluției concentrate. Cu toate acestea, aliajul prezent prezintă subgranule cu densitate mare de GND după deformarea prin fluaj, sugerând că mecanismul de fluaj al LPBF HEA nanocompozitele este oarecum diferită de cea a HEA deformată. În continuare, ECCI a fost utilizat pentru a examina granulele ultrafine recristalizate din probele de fluaj (Fig. 7d), care au o densitate de dislocare internă scăzută și sunt limitate de carburi. Pentru materialele metalice, motorul forța de recristalizare crește treptat odată cu creșterea temperaturii. Totuși, având în vedere că LPBF C–HEA generează o cantitate mare de precipitare, ceea ce duce la presiunea de fixare Zenner, recristalizarea este suprimată chiar și la temperatură ridicată. Prin urmare, LPBF C–HEA nu a suferit nicio evoluție microstructurală, precum recuperare și recristalizare, sub deformare prin fluaj la temperatură înaltă după aplicarea unei solicitări de 325 MPa. Deși s-au observat granule ultrafine recristalizate în unele regiuni, acestea au fost limitate de carburi de dimensiuni nanometrice, ceea ce a prevenit creșterea ulterioară a granulelor. Examinarea atentă a structurii de deformare a fluajului de către ECCI și EBSD a condus la concluzia că subgranulele stabile cu o rețea de dislocare și carburile de dimensiuni nanometrice întârzie recuperarea și recristalizarea în timpul deformării fluare în timp ce consolidează în continuare substructura indusă de rețea de dislocare.
Rezumat:
Procesul de fabricație aditivă și tratamentul termic ulterior al CrMnFeCoNi HEA care conține carbon duc la formarea nu numai de boabe heterostructuri cu substructuri decorate cu rețele de dislocare, ci și de carburi distribuite uniform la granițele granulelor și subgranulelor.
Rezistența la fluaj la temperatură înaltă a LPBF C-HEA este mai bună decât cea a aliajelor CrMnFeCoNi raportate cu entropie ridicată. Rata de fluaj a C-HEA este cu două ordine de mărime mai mică decât HEA procesată în mod convențional.
Observația microstructurală confirmă faptul că subgranulele stabile induc formarea de granițe extrem de zimțate, care întăresc și mai mult subgranulele și inhibă recristalizarea în timpul fluajului la temperatură ridicată, rezultând o rezistență excelentă la fluaj.
Cuvinte cheie: Cercetare aditivă, Fabricare aditivă pentru metal, Materiale Mana, Imprimare 3D din metal
